Гальваника дома

Мною, ниже, рассматривается технология электрохимического осаждения металлов. Не каждый может позволить купить себе алюминиевый кейс за 150-200 буказоидов, а ведь хочется? А как тебе медный кейс или никелированный, а? Есть-есть возможность это сделать. Далее, я при изготовлении своих систем водяного охлаждения покрывал слоем серебра свои водоблоки. На тестовом прогоне водоблок покрытый серебром изнутри и снаружи дает понижение температуры на 5 градусов, относительно водоблока без серебра. Результат, как говорится, на лицо. Плюс защита от коррозии, плюс эстетическое удовлетворение.

Рабочее место

Заниматься гальваникой, как и любым другим делом, можно где угодно. Но желательно все же слегка оборудовать свое рабочее место. Прежде всего необходимо учесть 2 вещи. В процессе работы, ты будешь иметь дело с концентрированными кислотами и прочими едкими веществами. И второй момент, на различных этапах будут выделяться всякие ядовитые газы, едкие пары и прочие испарения. Поэтому желательно обустроить место там, где сложно что-нибудь прожечь и там должна быть вентиляция. Первая мысль – это кухня. Сразу практический совет. Если на кухне есть вытяжка очень хорошо, только на вытяжке НЕ ДОЛЖНЫ стоять фильтры! Мой первый эксперимент по получению концентрированной серной кислоты, закончился тем, что из вытяжки начала сыпаться всякая труха и мусор, типа сеточек и волокон. Это от паров серняги разрушился фильтр и, следовательно 800 руб., на новую вытяжку, из семейного бюджета – долой. Так что повторюсь, хорошая вентиляция, залог успеха всего мероприятия.

Необходимое оборудование

1. Пиво, куда же без него! Берем 10 или более бутылок и ставим их далеко-далеко в холодильник. Когда все закончим, отметим. А если серьезно, то во время всех наших занятий принимать пищу, пить – крайне не рекомендую. Можно серьезно отравиться! Чрезвычайно не советую заниматься химией «с бодуна» (т.е. с похмелья), руки трясутся, башка трещит… Минимум – испортишь химикаты/заготовки/результаты своего труда, максимум – отравишься/обожгешься /спалишь хату на фиг!

2. Намордник, aka респиратор. Очень нужная вещь. Как уже говорил, «в процессе» выделяется много всякой газообразной гадости, которая здоровью никак не полезна. Добавим сюда же резиновые перчатки. Лучше найти прозекторские. Они достаточно прочные и в то-же время не грубые. Работать без перчаток – все равно, что наждачкой подтереться (шутка юмора). Очень рекомендую фартук из плотной клеенки. Обязательно на ноги какие-нибудь тапки.

3. Гальваническая станция. Необходим блок питания на ток 30-50А, с амперметром и плавной регулировкой силы тока. Напряжение не важно, в интервале 12-24V. С электроникой, я не очень дружен, но думаю, найти схему в Интернете, проблем нет. Мне этот девайс знакомый электронщик изготовил за 2 вечера и 1 ящик пива. Далее. Нужны 2 куска кабеля, площадью поболее, для соединения анода и детали с блоком питания. Если взять кабель с меньшей площадью, то он будет сильно греться, так как ток большой. Нужна НЕМЕТАЛЛИЧЕСКАЯ емкость, такого объема, что бы туда помещалась твоя деталь целиком, плюс анод с такой же площадью. В качестве емкости я использовал пластиковый тазик турецкого производства. Если электролит в тазике не хранить, то он прослужит долго, проверено…

4. Нагревательные приборы. Использовать открытый огонь для нагрева – не советую. Не потому, что мы делаем что-то взрывчатое, нет. Просто с открытым огнем тяжело контролировать температурный режим, можно, невзначай, закипятить раствор, который кипятить совсем не надо и т.п. К тому же, есть риск попортить дорогую газовую плиту каким-нибудь раствором. Поэтому будем юзать электроплитку. Еще понадобится утюг с рабочим терморегулятором, чтобы можно было установить температуру подошвы от 80 градусов. Понадобится песчаная баня.

5. Посуда. Лучше, конечно, найти где-нибудь набор хим.посуды (колбы, чашки, кипелки). Но если нет, можно пользоваться любой бытовой, которая удовлетворяет 3 требованиям. Неметаллическая, можно греть, прозрачная. Еще понадобится фарфоровая чашка для выпаривания, желательно со сферическим дном. Желательно найти стеклобутылки с притертой крышкой, для хранения реактивов и электролитов.

6. Измерительное оборудование. Прежде всего нужны весы, так как отмерять реактивы придется с точностью до грамма. Если есть возможность, пользуй заводские, нет можно изготовить самому. Берешь стальной стержень d=10 мм, l=200 мм. Точно находишь середину, сверлишь отверстие для подвеса. На оба конца стержня нарезаешь резьбу миллиметров по 15, накручиваешь гайки. Сразу за резьбой сверлишь отверстия для подвеса чашек. Под подвес весов, крепишь спицу под углом 90 градусов (нужно точно замерить угол). Спица это твоя шкала. Подвешиваешь чашки (я в первом варианте использовал спичечные коробки, но это крайне не практично). Далее подвешиваешь весы. Гайками юстируешь положение, важно что бы спица была направленная вертикально вниз (можно проверить отвесом), все весы готовы. Осталось найти гирьки и можно «отвешивать». В качестве гирек я использовал старые советские монеты. Их номинал довольно точно соответствует весу (1 коп. – 1гр., 2 коп. – 2 гр., 3 коп. – 3гр., 5 коп. – 5 гр.). Далее, нужен термометр. Диапазон шкалы 10-130 градусов.
Расходные материалы
Теперь необходимо определиться с расходными материалами, то бишь реактивами. В принципе, все необходимое можно купить в конторах торгующими химреактивами. Но по России (не знаю как в других странах), этот процесс, в последнее время, стал очень тяжелым занятием. Покупателю химсредств требуется представить доверенность, какую-то выписку из разрешительного документа, что мол данное юрлицо может заниматься какой-то там деятельностью, оплата обычно по безналу и прочие грабли. Лично я не смог это дело одолеть и решил пойти более простым (как оказалось, более сложным) путем – хозмагазины, рынки, СТО, товарищи.

Итак, ниже буду рассматривать СЕРЕБРЕНИЕ поверхностей, соответственно и набор реактивов будет такой. Когда будем заниматься меднением или никелированием, то и химреактивы будут другие.

*
Серная кислота (H2SO4) – СТО и автомагазины продают кислоту для заправки аккумуляторов, довольно хорошего качества. Те присадки и примеси что там есть, нашему занятию совершенно не мешают. Если будешь брать кислоту на рынке – есть вероятность нарваться на бодягу и в дальнейшем это отразится на качестве покрытия. Так что осторожнее. Обычно, она продается в пластиковых канистрах на 3л., конц.- 36%. На наши цели – шесть литров – достаточно.
*
Хлорид натрия (NaCl) – он же, пищевая соль. Покупаем в продмаге, 2 пачки (2 кг.).
*
Гидрокарбонат натрия (NaHCO3) – он же, пищевая сода. Опять идем в продмаг. Нужна одна пачка (100 гр.)
*
Нитрат натрия (NaNO3) – известен под именем «натриевая селитра». Продается в магазинах, торгующими удобрениями. Я купил пакет на 5 кг (меньше не было). Важное замечание, торгаши удобрениями могут посоветовать купить смесь из натриевой и аммиачной селитры (типа лучше), не брать! Нужен, только, NaNO3, желательно без примесей и добавок.
*
Силикат натрия (Na2SiO3) – aka «Жидкое стекло». В магазин стройматериалов или на рынок – 1 кг., достаточно.
*
Карбонат кальция (CaCO3) – он же кальцинированная сода, он же стиральная сода. Вперед на рынок стройматериалов или к торгашам моющими средствами. У кого-то из них эта сода обязательно будет. Пара килограмм – и вот оно, счастье!
*
Железосинеродистый калий (K4[Fe(CN)6]), он ещё известен под названием «жёлтая кровяная соль». Наиболее доступное место, где он может быть, школьная или институтская химическая лаборатория. Необходимо 200гр.
*
Серебряный лом (Ag), тут подойдут и любые серебросодержащие сплавы (любимая серебряная ложка, сережки, контакты e.t.c.). Количество – сколько заготовишь, но рассчитывай где-то на 15-20 грамм чистого металла.
*
Любое моющее средство – 1 бутылка.

Процесс
Прежде всего, изготовим концентрированную серную кислоту. Делаем емкость из пивной 0,5л бутылки, желательно прозрачного стекла (легче контролировать процесс). Для этого отрезаешь горлышко где-то на уровне верхней трети. Острые края бутылки желательно обработать напильником. Готовишь песчаную баню (старая железная кастрюлька или большая кружка, заполненная песком слоем 10 см). Заливаешь сернягу где-то на одну треть. Включаешь нагрев (важно! не суй холодную бутылку в горячий песок, разлетится!). При нагревании серняга дегидролизуется (т.е. теряет влагу) и ее концентрация растет. Дожидаешься, пока не появится легкий дымок. Это пошла окись серы(VI). Не перегрей смесь! (окись серы моментом вытягивает влагу из воздуха и превращается в серную кислоту в виде взвеси, сам понимаешь, что вдыхать эту дрянь не полезно). Быстренько снимаешь баню с плитки и накрываешь бутылку стеклом. Выдерживаешь в бане минут 15-20 и готово. Горячая серняга — весьма опасна, нитроглицерин просто отдыхает. В случае разлива обильно засыпаешь это место пищевой содой, если попадет на кожу — проест быстрее, чем почувствуешь боль (проверено на собственной шкуре — буквально). Так что намордник и перчатки – must have. Подобным образом, повторяя, отгоняешь где-то 300-400мл. концентрата. Храни в стеклянной посуде, лучше с притертой крышкой.

Далее понадобится азотная кислота – делаем сами! Берем 2 бутылки, желательно «попузатее». В одну бутылку кладем 165 грамм натриевой селитры и заливаем туда же 100мл концентрированной серняги. Быстренько соединяем горлышками с пустой бутылкой и заматываем это место скотчем, чтобы внутрь не попадал воздух. Наклоняем получившуюся конструкцию так, что бы пустая бутылка была чуть выше. Начинаем нагревать бутылку со смесью, пустая заполняется красно-бурым газом (окись азота IV), а селитра потихоньку растворяется в кислоте. Не перегревай! Сильный нагрев увеличивает газообразование и окись азота стравится через соединение. После полного растворения, прекращаем нагрев. Бутылки ставишь в холодное место, часа на 3. Получаем в бутылке жидкость с осадком. Осадок, глауберова соль, нам не нужна, а жидкость — концентрированная азотка, на воздухе она «дымит». Повторяя процесс получаешь 150-200мл. Для временного хранения подойдет пластиковая бутылка, но для длительного нужно все-таки стекло.

Продолжаем. Разбавляем азотку водой 1:1. Т.е. на 150мл концентрата получаем 300мл рабочего раствора. Начинаем растворять серебро или его сплавы. Чем мельче будут кусочки, тем быстрее пойдет процесс. При растворении выделяется красно-бурый газ (окись азота), весьма ядовит, так что нужна вентиляция! Пока растворяется серебро, готовим перенасыщенный раствор поваренной соли. В 300мл. воды, при 80 град добавляем соль до тех пор, пока она не перестанет растворяться. Фильтруем. Остужаем. Выпадает осадок (соль), снова фильтруем. После растворения металла, начинаем приливать мелкими порциями раствор соли. Начинает интенсивно выпадать осадок. Подождем, пока осядет, приливаем еще чуть-чуть. Повторяем до тех пор, пока не прекратится выпадение осадка. Переборщить с солью — не бойся, лишнее останется в растворе. Далее рабочий раствор с осадком нагреваешь до 90 град, (не кипятить!). И выдерживаешь при такой температуре 10 минут. Тонкий осадок при этом укрупнится. Далее аккуратно сливаешь раствор с осадка, приливаешь воду, взбалтываешь, отстаиваешь, опять сливаешь раствор, этот процесс называется декантация. Таким образом хорошо промываешь осадок. Жидкость с осадком фильтруем через промокашку, полученный фильтрат есть хлорид серебра (AgCl), который используется в большинстве рецептов для серебрения. Но хранить его долго не получится. Это соединение весьма не устойчиво и довольно быстро разлагается до металлического серебра, особенно под действием света. Отсыпаешь хлорид серебра в количестве необходимом для серебрения (об этом ниже), а остаток ведь не выбрасывать же! Поэтому оставшийся реактив заливаем водой. Бросаем туда мелкие, но такие, чтобы можно было, потом заметить кусочки оцинкованной проволоки, по весу в 2 раза больше чем хлорида серебра. Туда же приливаем грамм 50 раствора поваренной соли. Нагреваем это дело до 80-90 град. и поддерживаем эту температуру. Весьма быстро хлорид серебра восстанавливается до металла. Греешь и помешиваешь до тех пор, пока весь осадок не станет серого цвета. Удаляем кусочки проволоки. Далее опять декантируешь раствор. Последние порции промывки желательно дистиллят. Полученный осадок фильтруешь на промокашку. Фильтрат — чистое серебро. В отдельной посуде, опять разводишь концентрированную азотку с водой (желательно дистиллятом) в отношении 1:1. В посудину, где находится порошок серебра, мелкими дозами аккуратно приливаешь азотку до тех пор, пока не растворится весь металл (газы! вентиляция!). Полученный раствор выпариваем до сухого остатка. Это азотнокислое серебро (AgNO3). Храним его в темном месте в стеклянной посуде с притертой крышкой. Штука весьма едкая и может оставить язвы на руках, обращаться осторожно! В случае необходимости получить хлорид серебра — растворяем в воде, приливаем раствор соли и фильтруем (см.выше)

Теперь необходимо подготовить поверхность твоей детали. Сначала обезжириваем. Готовишь раствор. На 1 литр воды – жидкое стекло — 50гр., кальцинированная сода — 25гр., средство для мытья посуды — 25гр. Нагреваешь раствор до 70 град и опускаешь туда деталь. Время обработки — 20 мин. Руками не трогать! Там где схватишься, серебро слезет. Непосредственно перед серебрением — декаптируем поверхность (удаляем оксидную плёнку) – помещаем деталюшку в раствор азотки (1:1 — 15-20%) на 40-60 сек. и сразу в раствор для серебрения.

Ну что, начнем серебрить…

Для сравнения приведу краткое описание альтернативы, если кто-то хочет попробовать другой метод: серебрение химическим способом

20гр. хлористого серебра, 120гр. поваренной соли, 150гр. лимонной кислоты, вода -1л. Кипятишь раствор 15 мин. Затем помещаешь деталь на подвесах в ёмкость и кипятишь. Постепенно он покрывается слоем серебра. Недостаток способа — невозможно проконтролировать толщину покрытия и низкая механическая стойкость, короче — отстой. Я подобным способом баловался один раз, так для эксперимента, имхо, им можно пользоваться только для декоративных целей.

Рекомендую серебрить электрохимическим способом. Гораздо более стойкое и качественное покрытие.

Раствор: хлористое серебро — 20гр., желтая кровяная соль — 50гр., кальцинированная сода — 60гр., вода — 1л. Анод — графит, катод — деталь. Плотность тока — 0,1 А/кв.дм. Температура раствора — 20град. Время гальванизации подбирается индивидуально, постоянно контролируя процесс. Очень важно чтобы источник питания был стабилизированный и давал чистый постоянный ток. На выходные цепи желательно повесить большую емкость 60000-100000 мкФ. Пульсирующий ток испоганит поверхность.

После серебрения есть рекомендации пассивировать поверхность в 1% растворе хромпика с выдержкой 20 мин. Лично я это не делал по 2 причинам. Первое, пассивация — это нанесение оксидной пленки предотвращающее дальнейшее окисление, но ведь у нас теплообменный прибор и подобные пленки сильно ухудшают теплопроводность. Второе, хромпик то же надо где-то брать